方案概述
前言：
在現(xiàn)代化工領(lǐng)域中，乙二醇（EG）、二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）作為多元醇家族的典型代表，憑借其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，已融入人類生活的方方面面。乙二醇最常見的用途是作為汽車防凍劑和冷卻液的關(guān)鍵組分，同時(shí)，乙二醇是合成聚酯纖維（如滌綸）和聚酯塑料（如礦泉水瓶）的主要原料，在紡織、包裝行業(yè)舉足輕重。二甘醇和三甘醇是乙二醇的重要衍生物。二甘醇在工業(yè)中常作氣體脫水劑、芳烴萃取溶劑，并用于聚氨酯合成以增強(qiáng)材料柔韌性，也見于剎車液、化妝品保濕劑等產(chǎn)品。三甘醇則因其高沸點(diǎn)和強(qiáng)吸濕性，成為天然氣脫水工藝的“干燥衛(wèi)士”，效率可達(dá)99.9%以上。
本文采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100，搭配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），對(duì)樣品中乙二醇（EG）、二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）的含量進(jìn)行測(cè)定。
關(guān)鍵詞：乙二醇；二甘醇；三甘醇；氣相色譜；FID檢測(cè)器。
1.實(shí)驗(yàn)方法
1.1 儀器配置
皖儀科技GC6100氣相色譜儀
表1氣相色譜系統(tǒng)配置清單
|
序號(hào) |
名稱 |
數(shù)量 |
|
1 |
GC6100氣相色譜儀 |
1 |
|
2 |
FID檢測(cè)器 |
1 |
|
3 |
ALS6100自動(dòng)進(jìn)樣器 |
1 |
1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備
乙二醇對(duì)照品；
二甘醇對(duì)照品；
三甘醇對(duì)照品；
乙醇（洗針液）；
載氣：高純氮?dú)猓?/span>
氫氣發(fā)生器；
空氣發(fā)生器。
1.3 測(cè)試條件
氣相色譜儀參考條件
色譜柱：Wax毛細(xì)管色譜柱，30m×0.32mm×0.5μm；
程序升溫：柱初始溫度80℃，保持1分鐘，以15℃/min速率升溫至220℃，保持10分鐘；
柱流量：2.0 mL/min；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
檢測(cè)器溫度：250℃；
空氣流量：300mL/min；
氫氣流量：40mL/min；
尾吹流量：10mL/min；
分流進(jìn)樣：分流比90：1；
進(jìn)樣體積：1μL。
2.結(jié)果與討論
2.1標(biāo)樣定性試驗(yàn)
圖1 乙二醇對(duì)照溶液色譜圖
圖2 二甘醇（二乙二醇）對(duì)照溶液色譜圖
圖3 三甘醇（三乙二醇）對(duì)照溶液色譜圖
表1 對(duì)照品溶液色譜參數(shù)
|
化合物名 |
保留時(shí)間（min） |
理論塔板數(shù) |
|
乙二醇 |
7.558 |
32410 |
|
二乙二醇 |
10.140 |
84770 |
|
三乙二醇 |
13.289 |
59494 |
說明：由上述譜圖可見，各組分色譜峰之間均能很好分離，各組分色譜峰的理論塔板數(shù)大于30000，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。
2.2 樣品測(cè)試
根據(jù)標(biāo)樣對(duì)各組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性，表明樣品2中峰面積最大的色譜峰并不是乙二醇，詳見圖5-1和圖5-2。按照歸一法進(jìn)行計(jì)算，將樣品中所有出峰組分的總含量視為100%，每個(gè)組分的含量以其峰面積占總峰面積的百分比來表示（其中峰面積＜1忽略不計(jì)），計(jì)算可得樣品中乙二醇、二乙二醇和三乙二醇的含量，詳見表2。
圖4 樣品1溶液測(cè)試譜圖
圖5-1 樣品2溶液與乙二醇對(duì)照對(duì)比圖
圖5-2 樣品2溶液與乙二醇對(duì)照對(duì)比圖
圖6 樣品2溶液測(cè)試譜圖
圖7 樣品3溶液測(cè)試譜圖
圖8 樣品4溶液測(cè)試譜圖
圖9 樣品5溶液測(cè)試譜圖
表2 樣品溶液中各組分含量
|
序號(hào) |
化合物名 |
乙二醇（%） |
二甘醇（%） |
三甘醇（%） |
|
1 |
樣品1 |
31.8 |
32.2 |
33.8 |
|
2 |
樣品2 |
0.3 |
N/A |
N/A |
|
3 |
樣品3 |
49 |
45.6 |
N/A |
|
4 |
樣品4 |
3.4 |
90.5 |
1.2 |
|
5 |
樣品5 |
0.7 |
12.7 |
82.1 |
3．結(jié)論
本次測(cè)試采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100配置FID檢測(cè)器對(duì)樣品中乙二醇、二甘醇和三甘醇進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，各組分色譜峰間能很好分離，各組分色譜峰的理論塔板數(shù)大于30000，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。根據(jù)標(biāo)樣測(cè)試結(jié)果對(duì)各組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性，按照歸一法進(jìn)行計(jì)算，將各樣品中所有出峰組分的總含量視為100%，每個(gè)組分的含量以其峰面積占總峰面積的百分比來表示（其中峰面積＜1忽略不計(jì)），分別算得各樣品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量，詳見文中表2。說明了該方法配備皖儀科技GC6100儀器滿足對(duì)樣品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的檢測(cè)需求。
4．注意事項(xiàng)
4.1實(shí)操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品，避免接觸皮膚和衣物；
4.2分析純標(biāo)品、樣品具有吸濕性，使用后應(yīng)及時(shí)密封保存，于通風(fēng)、干燥、陰涼處避光儲(chǔ)存。
相關(guān)產(chǎn)品
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