方案概述

前言：

乙酸、乙醇和正丙醇均為短鏈脂肪族有機(jī)化合物，分屬羧酸與醇類，因結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性質(zhì)活潑，在工業(yè)、醫(yī)藥、食品及日常生活中應(yīng)用廣泛，是基礎(chǔ)的化工原料與溶劑。

乙酸、乙醇、正丙醇作為基礎(chǔ)化工原料，其檢測(cè)需結(jié)合性質(zhì)與需求靈活選擇方法。經(jīng)典化學(xué)法簡(jiǎn)便直觀，儀器法則滿足精準(zhǔn)定量與復(fù)雜基質(zhì)分析，二者結(jié)合共同保障生產(chǎn)、質(zhì)控與安全應(yīng)用。

本次實(shí)驗(yàn)采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差折光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)樣品中的有機(jī)物（乙酸、乙醇和正丙醇）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，0.1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間重復(fù)性RSD均在0.08%以內(nèi)，峰面積重復(fù)性RSD在1.40%以內(nèi)，儀器精密度良好；在0.05~2.0mg/mL范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9996，線性良好；樣品中檢出3種有機(jī)物，以上數(shù)據(jù)均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)于儀器的要求。

關(guān)鍵詞：乙酸；乙醇；正丙醇；高效液相色譜法

1.儀器設(shè)備及試劑

1.1高效液相色譜配置清單

表1 儀器配置清單表

序號(hào)	名稱	數(shù)量
1	LC3200液相色譜系統(tǒng)	1臺(tái)
2	P3200Q 四元低壓泵	1臺(tái)
3	CT3210 柱溫箱	1臺(tái)
4	AS3210 自動(dòng)進(jìn)樣器	1臺(tái)
5	RID3200 檢測(cè)器	1臺(tái)
6	SmartLab CDS 2.0色譜使用工作站	1套
7	Nova Suar-H柱 7.8*300mm,5μm	1個(gè)

1.2試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

表2 試劑及標(biāo)品清單表

序列	試劑及標(biāo)準(zhǔn)品	純度
1	乙醇	色譜級(jí)別
2	乙酸	AR級(jí)別
3	正丙醇	色譜級(jí)別
4	硫酸	AR級(jí)別

1.3實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

分析天平；

超聲波清洗機(jī)；

渦旋混合器；

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1試劑配制

2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)工作液：精密稱取乙酸、乙醇和正丙醇適量，置于10mL量瓶中，加入適量的水溶解并定容至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別精密移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量置于不同容量瓶中，用水定容至刻度線，搖勻，得到0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、1.0mg/mL和2.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

2.1.2 取客戶樣品溶液，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，直接進(jìn)樣；

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 線性與范圍

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試圖譜重疊圖

圖2 乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 乙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4 正丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

線性測(cè)試顯示：在0.05~2.0mg/mL范圍內(nèi)，各組分線性相關(guān)系均大于0.9996，線性良好。

3.2精密度

圖5 標(biāo)準(zhǔn)品(0.1mg/mL)測(cè)試圖譜重疊圖

表3 標(biāo)準(zhǔn)品(0.1mg/mL)測(cè)試數(shù)據(jù)

化合物名稱	保留時(shí)間(min)	峰面積(μRIU*s)
乙酸	16.745	4.073
	16.748	4.109
	16.737	4.148
	16.752	4.020
	16.743	4.056
	16.760	4.166
平均值	16.748	4.095
SD	0.008	0.056
RSD（%）	0.047	1.367
乙醇	22.375	3.275
	22.376	3.247
	22.401	3.246
	22.380	3.288
	22.371	3.249
	22.352	3.230
平均值	22.376	3.256
SD	0.016	0.021
RSD（%）	0.070	0.657
正丙醇	27.583	5.379
	27.546	5.193
	27.574	5.318
	27.550	5.324
	27.581	5.383
	27.558	5.277
平均值	27.565	5.312
SD	0.016	0.071
RSD（%）	0.058	1.334

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，0.1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間重復(fù)性RSD均在0.08%以內(nèi)，峰面積重復(fù)性RSD在1.40%以內(nèi)，儀器精密度良好

3.3樣品測(cè)試

圖6 樣品測(cè)試圖譜

按外標(biāo)法計(jì)算，樣品中有機(jī)物含量檢測(cè)結(jié)果如下：

乙酸檢出量

（mg/mL）

乙醇檢出量（mg/mL）

正丙醇檢出量（mg/mL）

樣品

0.138

0.072

0.071

4.結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差折光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)樣品中的有機(jī)物（乙酸、乙醇和正丙醇）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，0.1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間重復(fù)性RSD均在0.08%以內(nèi)，峰面積重復(fù)性RSD在1.40%以內(nèi)，儀器精密度良好；在0.05~2.0mg/mL范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9996，線性良好；樣品中檢出3種有機(jī)物，以上數(shù)據(jù)均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)于儀器的要求。