方案概述
前言：
雙酚A（BPA），一種在聚碳酸酯塑料和環(huán)氧樹脂生產中廣泛使用的化學物質，正悄然存在于諸多日常物品中——從礦泉水瓶、食品罐頭內襯到購物小票。然而，這種帶來便利的材料，因其化學結構與人體雌激素相似，已被研究證實可能成為一種內分泌干擾物，長期或過量接觸可能干擾正常的激素功能，對兒童發(fā)育、生殖健康甚至代謝系統(tǒng)構成潛在風險。為守護公眾健康與環(huán)境安全，全球范圍內已建立起嚴格的雙酚A管控體系。在中國，相關標準對雙酚A的遷移和殘留量做出了明確限定，例如《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標準》規(guī)定其含量不得超過0.01mg/L，而食品接觸材料等也有相應的嚴格限量規(guī)定。精準測定這些痕量級別的雙酚A，是有效監(jiān)管的關鍵。在此背景下，液相色譜-串聯(lián)質譜技術展現了其不可替代的檢測優(yōu)勢。該方法集高效分離與高靈敏、高特異性檢測于一體，無需復雜的衍生化步驟即可直接分析。其卓越的選擇性能夠有效排除復雜樣品基質（如食品、環(huán)境水樣、生物樣本）的干擾，實現極低濃度的準確定量與確認。這種“精準洞察”的能力，使其成為當前雙酚A痕量分析與風險監(jiān)測領域公認的權威方法，為科學評估暴露風險、制定與執(zhí)行安全標準提供了堅實的技術基石。
本次實驗采用皖儀科技LCMS-TQ9200液相色譜串聯(lián)質譜進行測定飲用水中雙酚A的含量。實驗結果顯示，系統(tǒng)適用性測試，峰形良好，線性良好，滿足實驗要求。雙酚A標準工作溶液連續(xù)進樣6針保留時間偏差小于1%，峰面積偏差小于5%，重復性良好。靈敏度測試雙酚A 0.2ng/mL、0.5ng/mL濃度處主峰信噪比大于3和10，滿足實驗要求。試樣測試結果均正常。以上數據均滿足雙酚A 定性定量檢測方法的要求。
關鍵詞：液相色譜串聯(lián)質譜；雙酚A；飲用水；水質安全。
1.儀器設備及試劑
1.1 液相串聯(lián)質譜配置清單
表1 儀器配置清單表
|
序號 |
名稱 |
數量 |
|
1 |
LCMS-TQ9200液相色譜串聯(lián)質譜系統(tǒng) |
1臺 |
|
2 |
P3600B 二元高壓恒流泵 |
1臺 |
|
3 |
CT3600 柱溫箱 |
1臺 |
|
4 |
AS3600 超高效自動進樣器 |
1臺 |
|
5 |
SmartLab CDS 2.0色譜工作站 |
1套 |
1.2 試劑及標準品清單
表2 試劑及標品清單表
|
序列 |
試劑及標準品 |
純度 |
|
1 |
甲醇 |
LC-MS級 |
|
2 |
乙腈 |
LC-MS級 |
|
3 |
甲酸 |
LC-MS級 |
|
4 |
雙酚A |
98.5% |
1.3 實驗材料及輔助設備
超聲波清洗機；
渦旋混合器；
高速離心機。
2.實驗方法
2.1 樣本前處理
取固相萃取柱，依次以5 mL甲醇、5 mL純水活化。取100 mL水樣，以3 mL/min~5 mL/min流速通過固相萃取柱。上樣完畢后，抽干柱中殘留水分。用10 mL甲醇分2次洗脫，洗脫液下降低速控制在1滴/3s左右，用玻璃試管收集洗脫液，于50 ℃水浴，用氮氣吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1.0 mL，渦旋混勻后待測。
當水樣中雙酚A濃度高時，可采用直接進樣分析。
2.2 實驗條件
2.2.1 液相方法條件
色譜柱：C18 2.6μm 2.1x100mm
流動相：A相：0.1%氨水溶液；B相：甲醇
流速：0.3 mL/min
柱溫：40 ℃
進樣體積：3 µL
2.2.2 質譜方法條件
表3 質譜離子源參數
|
離子源 |
參數 |
|
離子源電壓 |
ESI-4500 V |
|
脫溶劑氣流速 |
70 psi |
|
霧化氣流速 |
40 psi |
|
氣簾氣流速 |
20 psi |
|
碰撞氣流速 |
9 |
|
脫溶劑氣溫度 |
500 ℃ |
|
氣簾氣溫度 |
150 ℃ |
3.實驗結果
3.1 系統(tǒng)適用性測試
系統(tǒng)適用性測試顯示，目標峰峰形良好，周圍無雜峰干擾，滿足實驗要求。
圖1 雙酚A標準工作液測試色譜圖（5 ng/mL）
3.2 線性范圍
取雙酚A標準溶液，使用中間濃度工作液逐步配制標準曲線，雙酚A線性范圍為0.5-100 ng/mL，R²大于0.999，線性關系良好。
表4 雙酚A線性范圍表
|
化合物 |
線性范圍 |
回歸方程 |
線性相關系數 |
|
雙酚A |
0.5-100 ng/mL |
y=6942.69x+1671.53 |
0.9999 |
圖2 雙酚A標準曲線圖
3.3 檢出限與定量限
本方法中以0.2 ng/mL、0.5 ng/mL分別為雙酚A標準溶液的檢出限與定量限，其信噪比分別為29.39、86.38，大于3和10，滿足實驗靈敏度要求。
表5 各化合物檢出限與定量限
|
化合物 |
信噪比（S/N） |
|
|
檢出限 |
定量限 |
|
|
雙酚A |
29.39 |
86.38 |
圖3 雙酚A檢出限與定量限離子流圖
3.4 精密度測試
取低中高三種濃度雙酚A溶液，連續(xù)進樣6針比較保留時間與峰面積偏差，結果如下表所示，雙酚A保留時間偏差小于1%，峰面積偏差小于5%，滿足實驗要求。
表6 雙酚A精密度測試
|
化合物 |
濃度(ng/mL) |
保留時間偏差RSD(%，n=6) |
峰面積偏差RSD(%，n=6) |
|
雙酚A |
2 |
0.43 |
3.36 |
|
5 |
0.43 |
2.69 |
|
|
10 |
0.31 |
2.40 |
圖4 低中高濃度雙酚A試樣精密度色譜圖（n=6）
3.5 樣品測試
取市售純凈水和市政自來水適量，按照上述前處理方法測試，樣品上機測試，兩種水中均未檢出雙酚A。
圖5 市售純凈水樣品中雙酚A測試色譜圖
圖6 市政自來水樣品中雙酚A測試色譜圖
4.結論
本方法使用皖儀科技LCMS-TQ9200液相色譜串聯(lián)質譜系統(tǒng)，進行飲用水中雙酚A含量的測定。由數據可得該方法的色譜峰峰形良好、無拖尾，靈敏度符合實驗要求，線性相關系數大于0.999，連續(xù)6針各化合物保留時間偏差小于1%、峰面積偏差小于5%，精密度良好；市售純凈水和市政自來水樣品中均未檢出雙酚A含量。以上實驗結果說明了該方法配備皖儀科技液相色譜串聯(lián)質譜系統(tǒng)滿足對待測樣本的常規(guī)性定性定量檢測需求。
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