方案概述
前言：
氟化鈉的用途很廣泛，常被用作消毒劑、防腐劑、殺蟲劑，另外在搪瓷、木材防腐、醫(yī)藥、冶金等領(lǐng)域也有應(yīng)用。與人們?nèi)粘Ｉ钕⑾⑾嚓P(guān)的用途是將氟化鈉加在牙膏中或者用于制備氟化鈉護齒劑，這是由于氟化物與牙釉質(zhì)作用可在牙釉質(zhì)表面形成氟磷灰石，提高牙釉質(zhì)的硬度和抗酸能力，并可以減少菌斑的形成以及齲齒的發(fā)病率，因此制作牙膏時會將 0.22%~0.33% 的氟化鈉加到牙膏中起到防齲作用。牙膏作為日常必需的個人護理品，其質(zhì)量和衛(wèi)生安全與消費者健康密切相關(guān)，國內(nèi)外對制備牙膏用原料有嚴格的規(guī)定，其中對制備牙膏用氟化鈉中的氯含量和硫酸鹽含量均有企業(yè)規(guī)定，因此需要建立方法來檢測氟化鈉中的氯含量和硫酸鹽含量。
目前氟化鈉標(biāo)準中規(guī)定氟化鈉中氯含量和硫酸鹽含量的測定方法均為濁度法。測定氯離子和硫酸根離子的方法還有目視比色法、分光光度法、離子選擇電極法等，這些方法操作繁瑣，所用試劑多，懸濁液穩(wěn)定時間短，干擾因素多，精密度和準確度不高，且不能同時測定氯離子和硫酸根離子的含量。離子色譜法是20世紀70年代發(fā)展起來的一種新型高效液相色譜技術(shù)，現(xiàn)已成為分析陰離子的首選方法，具有靈敏度高，分析速度快，試劑用量少，能同時進行多種離子分析的特點。氟化鈉水溶液進樣后會有比較大的氟離子峰，影響氯離子和硫酸根離子的測定，為了解決此問題，本文提出的閥切換用皖儀諾譜HS-5A-P1色譜柱使氟離子和待測離子分離，使用富集柱在線富集的方法，在線富集樣品中的陰離子，同時消除基體氟離子的干擾。最后使用 KOH（EG 產(chǎn)生）淋洗液淋洗，用皖儀諾譜HS-5A-P2分離柱分離，實現(xiàn)氯離子和硫酸根離子的分離。
關(guān)鍵詞：離子色譜；氟化鈉；陰離子
1.實驗方法
1.1 儀器配置
表1 離子色譜系統(tǒng)配置清單
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序號 |
名稱 |
數(shù)量 |
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1 |
皖儀IC6600系列離子色譜儀 |
1 |
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2 |
AS3100全自動進樣器 |
1 |
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3 |
4mm 氫氧根陰離子抑制器 |
2 |
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4 |
氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P2 |
1 |
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5 |
氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P1 |
1 |
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6 |
陰離子通用型保護柱 HS-5AG |
1 |
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7 |
WY-ATC (陰離子捕獲柱） |
1 |
|
8 |
Nova IC-AC-2 (富集柱） |
1 |
|
9 |
閥切換組件 |
1 |
1.2 實驗材料及輔助設(shè)備
水中氯離子標(biāo)準溶液：1000mg/L；
水中硫酸根離子標(biāo)準溶液：1000mg/L；
氟化鈉樣品；
水系針式過濾器（0.22μm）；
萬分之一電子天平；
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。
1.3 測試條件
表2 離子色譜條件
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色譜柱 |
氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P2 |
|
分離柱 |
氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P1 |
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富集柱 |
Nova IC-AC-2 |
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捕獲柱 |
雜質(zhì)離子捕獲柱 WY-ATC |
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泵1淋洗液 |
等度21mmol/L NaOH |
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泵2淋洗液 |
梯度20-40mmol/L NaOH |
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泵1流速 |
1.0mL/min |
|
泵2流速 |
1.2mL/min |
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運行時間 |
35min |
|
柱溫 |
35 ℃ |
|
池溫 |
40 ℃ |
|
進樣量 |
25μL |
|
二維抑制器電流 |
63mA |
|
一維抑制器電流 |
144mA |
1.4 樣品前處理
準確稱取4g氟化鈉試樣到100mL容量瓶中，加入適量純水，加熱超聲10min，冷卻后定容到100mL。將樣品過0.22μm一次性針頭過濾器進離子色譜儀測試。
2.結(jié)果與討論
2.1 線性測試
依次移取0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L和0.5mg/L的氯離子和硫酸根離子作系列標(biāo)準工作曲線，按照1.3工作測試條件得到標(biāo)準曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表3，氯離子和硫酸根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。
圖1 標(biāo)準曲線重疊譜圖
圖2 氯離子和硫酸根離子標(biāo)準曲線
表3 標(biāo)準曲線線性方程
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序號 |
離子 |
線性方程 |
相關(guān)系數(shù)R |
|
1 |
Cl- |
y=11.64638*x+6.52439 |
0.99970 |
|
2 |
SO42- |
y=7.44790*x+3.02874 |
0.99953 |
2.2 樣品測試
2.2.1 樣品含量測試
在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進行樣品檢測。樣品圖譜如圖3所示，最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的上機濃度如表4所示。
圖3 樣品測試譜圖
表4 樣品結(jié)果分析
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樣品名稱 |
待測物 |
測試濃度(mg/L) |
稱樣量（g） |
定容體積（L） |
含量（%） |
|
氟化鈉 |
氯離子 |
0.179 |
3.9953 |
0.1 |
0.000448 |
|
硫酸根離子 |
0.005 |
3.9953 |
0.1 |
0.0000125 |
注：檢測結(jié)果已扣除空白；不同方法、不同實驗室間檢測結(jié)果會存在差異。
3.結(jié)論
采用皖儀離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測器，建立閥切富集-離子色譜法測定氟化鈉中的氯離子和硫酸根離子方法。樣品通過分離柱分離，閥切后經(jīng)富集柱富集，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)Ψc中的氯離子和硫酸根離子進行定性、定量分析，該方法簡單易行，靈敏度、準確度均能達到要求，可采用此方法進行氟化鈉中的氯離子和硫酸根離子的含量測定。
相關(guān)產(chǎn)品
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