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關(guān)注環(huán)境污染：皖儀科技?xì)庀嗌V對(duì)固體廢棄物苯系物的測(cè)定

方案概述

前言：

在當(dāng)今社會(huì)快速發(fā)展的背景下，固體廢棄物污染已成為環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域面臨的重大挑戰(zhàn)。其中，苯系物（如苯、甲苯、乙苯等）作為一類典型的有機(jī)污染物，因其毒性高、遷移性強(qiáng)且具有潛在的致癌風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類健康構(gòu)成了顯著威脅。這類污染物不僅來(lái)源于工業(yè)生產(chǎn)和城市垃圾，還可能通過(guò)廢棄物填埋、堆放或不當(dāng)處置等途徑進(jìn)入環(huán)境，進(jìn)而污染土壤、地下水和周邊生態(tài)系統(tǒng)。因此，對(duì)固體廢棄物中苯系物的精準(zhǔn)檢測(cè)至關(guān)重要。

本篇文章參考了《固體廢棄物苯系物的測(cè)定頂空/氣相色譜法》（HJ 975-2018），采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100配置FID檢測(cè)器搭配頂空進(jìn)樣器對(duì)固體廢棄物中苯系物進(jìn)行檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：苯系物；頂空；氣相色譜；FID檢測(cè)器；固體廢棄物。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

皖儀科技GC6100氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

序號(hào)	名稱	數(shù)量
1	GC6100氣相色譜儀	1
2	FID檢測(cè)器	1
3	全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器	1

1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

甲醇中8種苯系物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL）：自購(gòu)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，于4℃以下避光密封冷藏；

甲醇中8種苯系物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1（10μg/mL）：準(zhǔn)確移取100μL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用水定容至10mL，臨用新配。

甲醇中8種苯系物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2（100μg/mL）：準(zhǔn)確移取1000μL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用水定容至10mL，臨用新配。

甲醇：色譜純；

磷酸：優(yōu)級(jí)純；

石英砂：0.30～0.85mm（50～20目）。在馬弗爐中400℃灼燒4h，冷卻后轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，密封保存。

氯化鈉：優(yōu)級(jí)純（使用前在馬弗爐中400℃灼燒4h，冷卻后轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存?zhèn)溆茫?/span>

飽和氯化鈉溶液：量取500mL 水，滴加磷酸調(diào)節(jié)pH≤2，加入180g氯化鈉，溶解并混勻，于4℃以下保存。

載氣：高純氮?dú)猓?/span>

氫氣發(fā)生器；

空氣發(fā)生器；

全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：溫度控制精度為±1℃；

頂空瓶：玻璃頂空瓶（20mL）。

1.3測(cè)試條件

1.3.1 頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度：95℃；

加熱平衡時(shí)間：50min；

進(jìn)樣閥溫度：100℃；

傳輸線溫度：110℃；

進(jìn)樣體積：1.0mL（定量環(huán)）。

1.3.2 氣相色譜儀參考條件

色譜柱：Wax毛細(xì)管色譜柱，30m×0.32mm×0.5μm；

程序升溫：柱初始溫度40℃，保持5分鐘；以5℃/min速率升溫至90℃保持5分鐘；

柱流量：2mL/min；

進(jìn)樣口溫度：200℃；

檢測(cè)器溫度：250℃；

空氣流量：300mL/min；

氫氣流量：40mL/min;

尾吹流量：25mL/min;

分流進(jìn)樣：分流比10：1。

1.4溶液配制

苯系物線性標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別向7個(gè)頂空瓶中依次加入2g石英砂、10mL飽和氯化鈉溶液，再向各瓶中分別加入0μL、5μL、10μL、20μL標(biāo)準(zhǔn)使用液1（10μg/mL）和5μL、10μL、40μL標(biāo)準(zhǔn)使用液2（100μg/mL），立即密封，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量分別為0μg、0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和4.00μg的標(biāo)準(zhǔn)系列。

2.結(jié)果與討論

2.1標(biāo)樣定性試驗(yàn)

圖1 苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00μg）色譜圖

表2苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00μg）色譜參數(shù)

化合物名	保留時(shí)間（min）	峰面積	理論塔板數(shù)	分離度
苯	5.638	27.444	40304	26.958
甲苯	8.637	29.633	98346	24.923
乙苯	11.406	31.200	165902	2.157
對(duì)二甲苯	11.647	30.087	174705	1.934
間二甲苯	11.863	30.776	178572	9.535
異丙苯	12.930	31.280	214887	3.006
鄰二甲苯	13.265	29.265	228242	20.761
苯乙烯	15.557	26.189	321574	N/A

說(shuō)明：由上述譜圖可見(jiàn)，苯系物各物質(zhì)間色譜峰的分離度均大于1.5，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.2 線性

圖2 苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

說(shuō)明：本次測(cè)試的苯系物標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為0μg、0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和4.00μg。苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.3 精密度

圖3 固體廢棄物樣品中苯系物（0.025mg/kg）重復(fù)性色譜圖

圖4 固體廢棄物樣品中苯系物（0.100mg/kg）重復(fù)性色譜圖

圖5 固體廢棄物樣品中苯系物（0.500mg/kg）重復(fù)性色譜圖

表3 固體廢棄物樣品中苯系物色譜參數(shù)

固體廢棄物樣品中苯系物（0.025mg/kg）		固體廢棄物樣品中苯系物（0.100mg/kg）		固體廢棄物樣品中苯系物（0.500mg/kg）
組分	RSD%	組分	RSD%	組分	RSD%
苯	2.373	苯	2.180	苯	0.925
甲苯	2.213	甲苯	1.976	甲苯	1.449
乙苯	2.044	乙苯	2.197	乙苯	1.303
對(duì)二甲苯	2.415	對(duì)二甲苯	1.916	對(duì)二甲苯	1.571
間二甲苯	1.768	間二甲苯	2.437	間二甲苯	1.285
異丙苯	1.450	異丙苯	1.522	異丙苯	1.578
鄰二甲苯	1.068	鄰二甲苯	2.280	鄰二甲苯	1.302
苯乙烯	1.297	苯乙烯	1.237	苯乙烯	0.825

說(shuō)明：分別對(duì)含量水平為0.025 mg/kg、0.100 mg/kg和0.500 mg/kg的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.1～2.4%、1.2%～2.4%、0.8%～1.6%，各物質(zhì)色譜峰的相對(duì)偏差均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.4 檢出限

圖6 固體廢棄物樣品中苯系物（0.025 mg/kg）檢出限色譜圖

表4 苯系物各組分的方法檢出限和測(cè)定下限

物質(zhì)名稱	檢出限（mg/kg）	測(cè)定下限（mg/kg）
苯	0.003	0.012
甲苯	0.002	0.008
乙苯	0.002	0.008
對(duì)二甲苯	0.002	0.008
間二甲苯	0.002	0.008
異丙苯	0.001	0.004
鄰二甲苯	0.003	0.012
苯乙烯	0.004	0.016

固體廢棄物樣品中苯系物溶液（0.025 mg/kg）重復(fù)進(jìn)樣8次，經(jīng)計(jì)算可得，當(dāng)固體廢物取樣量為2g時(shí)，該方法的檢出限為0.001～0.004 mg/kg，測(cè)定下限為0.004～0.016 mg/kg，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.5 樣品測(cè)試

預(yù)處理：在頂空瓶中加入2g 固體廢棄物樣品、10mL飽和氯化鈉溶液，立即密封頂空瓶，在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min，使用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣分析。

圖7 固體廢棄物樣品測(cè)試色譜圖

說(shuō)明：取固體廢棄物樣品，按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行預(yù)處理操作后，進(jìn)樣分析。固體廢棄物樣品中未檢出苯系物。

2.6 回收率測(cè)試

表5 固體廢棄物中苯系物色譜參數(shù)

固體廢棄物樣品中苯系物（0.025mg/kg）		固體廢棄物樣品中苯系物（0.100mg/kg）		固體廢棄物樣品中苯系物（0.500mg/kg）
組分	回收率%	組分	回收率%	組分	回收率%
苯	89.4	苯	90.9	苯	98.5
甲苯	88.9	甲苯	91.3	甲苯	97.2
乙苯	92.4	乙苯	90.3	乙苯	98.6
對(duì)二甲苯	87.4	對(duì)二甲苯	89.2	對(duì)二甲苯	98.2
間二甲苯	90.6	間二甲苯	91.2	間二甲苯	98.5
異丙苯	91.5	異丙苯	95.4	異丙苯	96.3
鄰二甲苯	89.8	鄰二甲苯	94.9	鄰二甲苯	98.5
苯乙烯	94.1	苯乙烯	97.3	苯乙烯	98.6

說(shuō)明：對(duì)固體廢棄物樣品中苯系物低、中、高濃度分別測(cè)試8次，苯系物各物質(zhì)的回收率符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

3．結(jié)論

本方法采用皖儀科技?xì)庀嗌V儀GC6100配置FID檢測(cè)器搭配頂空進(jìn)樣器對(duì)固體廢棄物中苯系物進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，苯系物各物質(zhì)間色譜峰的分離度均大于1.5，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。苯系物標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為0.05-4.00μg時(shí)，苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。該方法的精密度、檢出限、回收率的結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。測(cè)試樣品經(jīng)過(guò)預(yù)處理后，進(jìn)樣分析未檢出苯系物，結(jié)果正常。說(shuō)明了該方法配備皖儀科技GC6100儀器滿足對(duì)固體廢棄物中苯系物的檢測(cè)需求。

4．注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品為有毒有害化合物，其溶液配制及樣品前處理過(guò)程中應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品，避免接觸皮膚和衣物。

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