方案概述

前言：

聚磷酸銨又稱多聚磷酸銨或縮聚磷酸銨。低聚合度聚磷酸銨水溶性好，氮、磷養(yǎng)分含量高，且其中的磷元素具有緩釋效果，因此多作為復合肥料使用。與常規(guī)磷復肥相比，聚合態(tài)磷具有溶解度好、肥效持續(xù)時間長、養(yǎng)分利用率高的優(yōu)點，對土壤和作物的安全性較高，并有助于平衡施肥。聚磷酸銨的磷元素具有緩釋效果，表征聚合態(tài)磷酸鹽占總磷質量分數的聚合率是評價其緩釋效果的一個重要指標。我國化工行業(yè)標準《GB/T-5939-2021肥料級聚磷酸銨》中介紹了離子交換樹脂法和離子色譜法兩種測定方法，分別通過離子交換樹脂柱或離子色譜柱將正磷與聚合態(tài)磷分離，再測定正磷含量。本應?方案介紹了使用皖儀科技離子色譜儀應用離子色譜法測定聚磷酸銨中正磷含量的結果。

關鍵詞：離子色譜法、聚磷酸銨、正磷酸、化工。

1.儀器設備及試劑

1.1 離子色譜配置清單

表1 儀器配置清單表

序號	名稱	數量
1	IC6600系列離子色譜儀配置電導檢測器	1臺
2	AS2800 自動進樣器	1臺
3	SmartLab CDS 2.0色譜使用工作站	1套
4	HS-5A-P3 4.0×250mm	1根

1.2 試劑及標準品清單

表2 試劑及標品清單表

序列	試劑及標準品	純度
1	水中正磷酸根離子（1000mg/L）；	1000mg/L

1.3 實驗材料及輔助設備

罐裝針頭式濾器（0.22μm）。

2.實驗方法

2.1 樣本前處理

稱取0.02g左右聚磷酸銨樣品，加超純水溶解，定容至100mL，樣品過0.22μm一次性針頭過濾器進離子色譜儀測試。

2.2 實驗條件

陰離子測試色譜條件

色譜柱	HS-5A-P3 4.0×250mm
淋洗液	等度40mmol/L KOH
流速	1.0mL/min
運行時間	45min
進樣量	25μL
柱溫	30℃	池溫	30℃
抑制器電流	120mA

3.實驗結果

3.1標準品譜圖

45分鐘內完成聚磷酸銨樣品中正磷的測定，峰形良好，響應良好，符合實驗測定需求。

圖1 正磷酸根標曲重疊色譜圖

3.2線性范圍

取適量正磷標準溶液，逐級稀釋到系列濃度制作標準曲線，線性范圍10~50 mg/L，線性檢測結果與已知濃度的偏差小于最大允許偏差，R2范圍在0.999之上，各組分線性關系良好。

表5 正磷線性范圍表

化合物	線性范圍	線性相關系數R²
正磷酸根	10-50 mg/L	0.99972

圖2 正磷酸根線性結果

3.3 樣品檢測

樣品檢測（有效磷含量60.48%）

3.3.1空白樣品

樣品名稱	待測物	測試濃度(mg/L)
空白	正磷酸根離子	0

3.3.2聚磷酸銨樣品測試

聚磷酸銨平行樣品1、2、3測正磷酸根離子譜圖

樣品名稱	稱樣量(g)	定容體積（mL）	待測物	測試濃度(mg/L)	正磷酸鹽含量w1%	正磷酸鹽平均含量w1%	平均聚合率%
平行樣品1	0.0215	100	正磷酸根離子	20.879	9.71	9.367	84.5
平行樣品2	0.0227			20.922	9.22
平行樣品3	0.0239			21.926	9.17