方案概述
前言：
螺旋藻屬于藍藻門，顫藻科，根據(jù)用途不同可分為飼料級、食品級以及特殊用途等。飼料級螺旋藻粉一般用于水產(chǎn)養(yǎng)殖、家畜養(yǎng)殖，食品級螺旋藻粉被用于保健食品以及添加到其它食品中供人食用。螺旋藻粉是用螺旋藻經(jīng)過研磨制成的粉末，色澤墨綠，摸上去有滑膩感。
螺旋藻粉對三高有一定預防和抑制作用，對慢性胃腸病、胃及十二指腸潰瘍癥有一定的療效，具有通便、治療痔瘡疤等療效。
本文建立了一種原子吸收石墨爐法測定食品級螺旋藻粉末中的鉛含量的方法，由實驗結果可得，鉛元素的線性相關系數(shù)大于0.999。該方法準確可靠、靈敏度高，可用于食品級螺旋藻粉末中鉛元素的檢測。
關鍵詞：原子吸收；石墨爐；螺旋藻粉；鉛；
- 實驗方法
1.1儀器配置
表1原子吸收分光光度計配置清單
|
序號 |
名稱 |
數(shù)量 |
|
1 |
AA2310原子吸收分光光度計 |
1 |
|
2 |
GF2310石墨爐電源 |
1 |
|
3 |
AS2310自動進樣器 |
1 |
|
4 |
冷卻水循環(huán)機 |
1 |
|
5 |
99.999%高純氬氣 |
1 |
|
6 |
鉛空心陰極燈 |
1 |
1.2試劑及實驗材料
1.2.1 鉛標準溶液：1000mg/L；
1.2.2 硝酸；
1.2.3 高氯酸；
1.2.4 萬分之一分析天平；
1.2.5 數(shù)顯電熱板；
1.2.6 聚四氟乙烯坩堝；
1.3樣品前處理
按照標準《GB 5009.12-2023 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》執(zhí)行，前處理步驟同標準中第一法石墨爐法中的濕法消解。
2.結果與討論
2.1 元素的光譜條件
|
參數(shù) |
Pb（鉛） |
|
電流 (mA) |
5 |
|
光譜帶寬 (nm) |
0.4 |
|
特征波長 (nm) |
283.3 |
|
背景校正 |
AA-BG |
|
高壓（V） |
350 |
2.2 標曲測試
|
標準曲線系列梯度濃度表(μg/L) |
||||
|
濃度級別 |
1 |
2 |
3 |
4 |
|
鉛標準溶液濃度（μg/L） |
2 |
5 |
10 |
20 |
鉛元素標準曲線
2.3某樣品結果
|
樣品名稱 |
樣品質量（g） |
稀釋倍數(shù) |
鉛元素測試濃度（μg/L） |
鉛元素實際含量（mg/L） |
|
某螺旋藻粉 |
1.9956 |
1 |
12.2778 |
0.1538 |
3.注意事項
實驗中使用的高氯酸具有強氧化性和腐蝕性，硝酸具有強揮發(fā)性和強腐蝕性，試劑配制和樣品消解應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
4.結論
本文建立了一種原子吸收石墨爐法測定食品級螺旋藻粉末中鉛元素含量的方法，由實驗結果可得，鉛元素的線性相關系數(shù)大于0.999。該方法準確可靠、靈敏度高，可用于食品級螺旋藻粉末中鉛元素含量的檢測。
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